汽車內飾揮發性有機物GC-MS氣質聯用

人造板及其制品中揮發性有機化合物（VOC）

          釋放測試艙-氣相色譜質譜法

因 VOCs 和鄰苯二甲酸酯的測試方案有區別，所以下面分開介紹

一

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人造板及其制品中揮發性有機化合物（VOC）

釋放測試艙-氣相色譜質譜法

1  原理

將被測樣品放入 1m3 容積的釋放測試艙中，并使釋放測試艙在一定條件下（溫 度、相對濕度、空氣流動和空氣交換速率）保持一段時間，使被測樣品釋放出 VOC  并均勻充滿釋放測試艙內部空間，待平衡后，用吸附管采集艙內一定體積氣體試樣， 測定氣體試樣中各種 VOC 的種類和濃度，也可計算出被測樣品的 VOC 釋放速率。

使用吸附管采集一定體積的釋放測試艙內的空氣，所采空氣中的揮發性有機化 合物（VOC）被吸附在吸附劑上，經熱解吸裝置解吸附，再以色譜柱分離，質譜儀 測定所采集氣體中揮發性有機化合物（VOC）的質量，并根據采集氣體的體積計算 樣品的揮發性有機化合物（VOC）的釋放量。

2  儀器和試劑

2.1  氣相色譜質譜聯用儀

2.2  石英毛細管柱：長度至少為 30m ，極性色譜柱。

2.3  熱解吸裝置：能對吸附管進行熱解吸，其解吸溫度及載氣流速可調。

2.4  吸附管：為玻璃管或內壁光滑的不銹鋼管，管內裝有®吸附劑。使用前采用 惰性氣體（如氮氣）高溫老化，老化至無雜質峰為止，老化后密封保存。

2.5  恒流采樣器：在采樣過程中流量穩定，流量范圍應包含0mL/min~500mL/min， 流量波動性不超過采樣流量的士 5%。

2.6  流量計：用于校正恒流采樣器，流量范圍應包含 0ml/min~500 mL/min ，示 值誤差不超 10%。

2.7  釋放測試艙：總揮發性有機化合物（TVOC）本底濃度不大于 50μg/m3 ，單 一目標揮發性有機化合物本底濃度不大于 5μg/m3。

2.8  標準儲備液：碳酸二甲酯、甲苯、jia基yi基tong、乙酸甲酯、乙醇、丙酮、甲 苯的 100 μg/ml  標準儲備液。

3  采樣過程

開始測試之前，使測試釋放艙所在環境溫度在（23 士 5）℃ , 并記錄測試環境 條件下的氣壓值，當氣壓值與標準大氣壓值相差 5%時，應對采樣氣體體積進行壓力 校正。整個采樣試驗步驟包括釋放測試艙的清潔、預運行、釋放試驗、采集氣樣四 個過程。

3.1  清潔

將本次測試所需要的所有輔助件，包括樣品支架，放入釋放測試艙內。艙內溫 度設置為 65℃ , 相對濕度設置為 5% 。待穩定 30min 后再按采集氣樣程序采集艙內 空白背景空氣，測試艙內背景濃度符合表 1 要求，可直接進行預運行。測試試驗艙 內背景濃度不符合表 1 要求時，應*行清除處理。可先使用機械式的方法清除釋 放測試艙中的微粒物或類似影響背景濃度的物體，然后加熱清潔，設置測試艙內溫 度在 200℃或以上，并設置最大空氣交換速率進行 10 次空氣交換。清潔結束后，測 試背景濃度，直到艙內背景濃度符合要求。

表 1  釋放測試艙技術要求

3.2  預運行

完成清潔過程后，以最大空氣交換速率進行空氣交換，穩定 30min。全面檢查測 試艙及附屬設備的功能及操作，以確保釋放測試艙順利運行。按規定采集釋放測試 艙背景空氣，以測試釋放測試艙的 VOC 或 TVOC 背景濃度。

3.3  釋放試驗

完成預運行過程后，將被測樣品放入釋放測試艙中心位置，使用支架避免被測 樣品和四壁接觸。多個被測樣品放人的原則是能夠使其各個面和艙內空氣環流能充 分有效地接觸，這可以保證被測樣品在整個釋放試驗中不會發生移位。在放入被測 樣品后，測試艙門應當立即關閉。關閉艙門后，設置空氣交換速率為 0.4h-1，待參數 達到設定值后，運行釋放試驗 180 min。放入樣品時宜采取相應措施避免熱空氣對操 作者的傷害

3.3  采集氣樣

釋放試驗完成后，將采樣泵與吸附管聯接，吸附管進樣端與釋放測試艙采樣口 使 用 2m~3m  的 采 樣 導 管 連 接 。 設 置 氣 體 采 樣 量 為 11~8L ， 采 樣 流 量 為 50ml/min~200mL/min ，平行采樣 2 個。采樣時應串聯一支吸附管以確認是否被穿透 。同時將一支與吸附管同儲存條件的吸附管在采樣現場打開管套后，放置 3min~5min ，再上緊管套，用做空白采集管。

4  VOC 濃度測試

吸附管采集的氣體試樣中 VOC 濃度采用熱脫附-氣相色譜/質譜儀進行測試。試 樣分析之前，需要先繪制校準曲線，并先對分別含有 0. 1μg~0.5μg 的正已烷和正十六 烷的吸附管進行分析，以確定保留時間。按照繪制校準曲線的操作步驟和相同的分 析條件，依次對空白試樣吸附管和試樣吸附管進行測試。對目標 VOC ，根據保留時 間定性，峰面積定量。

5  結果計算

每個被測試樣進行 VOC 釋放試驗后所采集的兩個待測試樣吸附管按式（A. 1） 計算試樣中目標 VOC 的含量，當二者對應結果相對偏差小于或等于 5%時，取二者 對應 VOC 測試値平均值計算被測試樣的 VOC 釋放速率。當二者對應結果相對偏差 大于 5%時，則本次測試結果不可用，需更換待測試樣重新進行測試

式中：

Cs-試樣中目標 VOC 濃度，單位為微克每立方 (μg/m3）；

ms-試樣吸附管中目標 VOC 的質量，單位為微克 (μg）；

msb-空白試樣吸附管中目標 VOC 的質量，單位為微克 (μg）； Vs-采樣體積，單位為升（L）。

汽車內飾揮發性有機物GC-MS氣質聯用

  二．

針對 RoHS 2.0 ，檢測鄰苯二甲酸酯的方案

1．簡介

RoHS 是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質的法規，它 的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances) 。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之 更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、 六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚 6 項物質的使用限值。2015 年 6 月 4  日，歐盟公報(OJ) 發布 RoHS2.0 修訂指令(EU)2015/863 ，正式將 DEHP 、BBP 、DBP 、DIBP 列入限制 物質清單中。此修訂指令發布后，歐盟各成員國需在 2016 年 12 月 31  日前將此指令 轉為各國的法規并執行。且 2019 年 7 月 22  日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監 控設備)均需滿足該限制要求；2021 年 7 月 22  日起，醫療設備(包括體外醫療設備) 和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。

溶劑萃取-氣質聯用儀是鄰苯測試的標準定量方法。8800 氣質聯用儀具有分析高 效快速，定性定量準確，軟件操作簡便等特點。儀器易于維護及清洗，適合企業和 實驗室用戶長期穩定地使用。

2．技術參數及指標

2.1 質譜部分

2.1.1 離子源

2.1.1. 1★靈敏度：EI  靈敏度：1 pg OFN S/N    600:1；

2.1.1.2 離子源材料：惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲；燈絲電流最大400uA；

2.1.1.3 離子化能量：10-100eV；

2.1.1.4  接口溫度：50  ℃-350℃可調，精度優于 0. 1℃,質譜儀自控溫，不占用氣相色 譜儀輔助加熱區；

2.1.1.5  離子源溫度：50  ℃-350℃;

2.1.2 質量分析器

2.1.2.1 質量分析器：帶預置桿高精度金屬四極桿；

2.2.2.2  四極桿溫度:無需控溫即可保證質量穩定性；

2.1.2.3★質量范圍：1.5-1050 amu ，軟件能設置并檢測；

2.1.2.4  質量軸穩定性：優于 0.10 amu/48 hrs；

2.1.2.5  ★掃描方式：全掃描、選擇離子監測、全掃描和選擇離子同步監測、交替掃 描；

2.1.3 檢測器

2.1.3.1 檢測器：長壽命 13 級非連續打拿極電子倍增器；

2.1.3.2 最大掃描速度 ： 10,000 amu/ s ，速度全程可調；

2.1.3.3 動態范圍：106；

2.1.3.4  峰面積重現性； 自動進樣 RSD≤2%  ；

2.1.4  ★真空系統：機械泵抽速 4m3/h；配置高性能渦輪分子泵抽速 250 L/s；

2.1.5  最大允許色譜柱流量 5ml/min 氦氣。

2.1.6    可維護部件：可拆卸離子源，燈絲，透鏡,預四極桿和檢測器；

2.2  氣相色譜儀參數

2.2.1 柱箱

2.2.1.1 溫度范圍：室溫以上 5 ?C~450?C；

2.2.1.2 溫度穩定性；當環境溫度變化 1 ?C 時，優于 0.01?C；

2.2.1.3★程序升溫：20 階 21 平臺；

2.2.1.4 升溫速度：最高升溫速度 120?C/min；

2.2.1.5 快速冷卻時間：從 300?C--50?C 小于 5 分鐘；

2.2.2 分流/不分流毛細管柱進樣口；

2.2.2.1 最高使用溫度 400?C；

2.2.2.2 壓力設定范圍：0~ 100 psi ，控制精度 0.01psi；

2.2.2.3★進樣口具備脈沖壓力；

2.2.3★流量控制：具有恒流，恒壓，程序流流量，程序升壓等模式的電子氣路控制；

2.2.4 除柱箱外，可加熱控溫的區域應不少于 6 個，其最高溫度可達 400?C；

2.2.5  可配置 16 位、24 位及 156 位液體自動進樣器。

2.2.6 保留時間重現性＜0.02%。

2.3.軟件方法

2.3.1  ★質譜儀、氣相色譜儀全中文一體化控制；同步掃描功能可一次進樣測試同時 獲得 scan 及 sim 數據，提高分析效率；交替掃描功能可 scan 、sim 交替進行，拓展 分析功能。

2.3.2  ★運行中間可設置時間區間關閉燈絲及電子倍增器以保護燈絲、電子倍增器可 規避中間時刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質。

2.3.3  ★軟件可根據全掃描得到的數據，自動選擇目標化合物的特征離子并對其進行 分組，保存到分析方法當中，無須手動輸入；

2.3.4  手動/自動調諧，數據采集，定量分析及譜庫檢索功能，分析結果報告輸出；

2.3.5  自動停機；

2.3.6  色譜流量監控；色譜斷氣，質譜離子源、傳輸線自動降溫保護，質譜停止運行； 2.3.7  分子泵轉速電流實時監控，異常提示。

2.3.8  ★選擇離子模式檢測(SIM)無限制組數，每組最多可選擇 128  個離子。

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