化工波長色散熒光多元素分析儀

一、WDX400化工波長色散熒光多元素分析儀性能特點：

1.粉體樣品或塊樣品快速，非破損分析。

2.可快速分析粉末壓片，玻璃熔片和塊狀物料。

3.采用多路數字MCA實時檢測，大大提高元素檢測效率譜峰，不僅便于儀器調試和故障診斷，并可進一步提高儀器的分析精度和穩定性。

4.配置充氦裝置后可以分析液體樣品或易揮發性固體樣品。

5.與順序型大功率儀器相比較有如下優點：

a、在較小功率和測定時間基本相當的情況下即可達到足夠的分析精度。

b、延長X光管使用壽命。

c、減少高壓電源故障。

d、降低整機維修成本。

e、采用固定通道，無測角儀磨損問題。

二、WDX400化工波長色散熒光多元素分析儀技術指標：

高壓電源：400W（50kv/8mA）。

X射線管：Varian公司生產的400W薄鈹窗端窗X射線管，Rh靶（Pd靶可選）。

管壓管流12小時穩定度：優于0.05%。

分析元素種類：從Na到U的任意十種元素。

探測器：流氣正比探測器+封閉正比探測器，10路1024道獨立脈沖高度分析器。

真空系統：獨立泵站結構，易于維護。

測量室真空度：低于5Pa。

流氣系統：高精度流氣密度穩定裝置，壓力穩定度達到±0.003KPa。

前主放：高速前主放電路，大大提高儀器的探測效率，提高儀器的測量精度。

MCA多道：采用數字MCA多道幅度采集器，大大提高檢測效率。

交流220V供電設備：1KVA交流凈化穩壓電流。

分析精度：σn-1（24小時，百分比含量）≤0.05%。

單個樣品測量時間：（含換樣抽真空時間）≤3～5分鐘。

恒溫室溫度控制精度：設定值±0.1℃。

三、應用領域：

建材（水泥、玻璃、陶瓷等）鋼鐵 有色金屬 礦業 地質 化工 石油 質量檢驗 商品檢驗

檢測原理：

物質樣品中有多種元素存在的情況下，當樣品受到X光管發出的初級X射線照射時，各種被測元素發出各自的特征X射線，統稱X熒光。將這些元素的特征X射線分開和檢測稱為X熒光的分光。

由于不同元素特征X射線的波長不同，根據布拉格公式采用晶體衍射技術即可將不同波長的X射線分光。此種分光方法稱作波長色散法。

布拉格公式：

2dSinθ=nλ……………………（1）

上式中d為分光晶體的晶面間距，θ為衍射角，λ為波長，n為衍射級數。一般情況下均檢測一級衍射線，即n=1。據此公式，分光晶體選定后（即2d已確定）對某一波長λ的某一元素的特征X射線，只有在符合上式的θ角可以檢測到，而其他元素的特征X射線由于其波長λ不符合上述公式，因此該θ角度方向檢測不到。分光晶體可以是平面晶體，此時采用平行板準直器將樣品的X熒光變成平行光投射到晶體上，稱作平行分光法；也可采用具有聚焦作用的曲面晶體（彎晶）進行分光，稱作聚焦分光法（尤其適合原子序數較小的輕元素）。圖1-2兩種分光系統的原理圖。

特征X射線的波長是與元素種類一一對應的，依靠波長色散將物質樣品X熒光中不同波長的特征X射線分開并檢測，就可以確定物質中含有哪些元素，實現物質中所含元素種類的定性分析。

另一方面，各元素特征X射線的強度（單位時間內特征X射線的光子數）則與該樣品中各元素的百分含量成正比，即樣品中某元素含量愈高，則其發出的特征X射線的光子數/秒愈多，即滿足下述公式：

C_i=A_iI_i+B_i……………………（2）

其中C_i為第i種元素（或其化合物）的含量百分比，I_i為檢測到的該元素的特征X射線強度，常數A_i和B_i則通過標樣檢測制作工作曲線確定，A_i為工作曲線的斜率，B_i為工作曲線截距。用標樣制作工作曲線的過程稱作儀器的標定。標定過程中，對一組含量已知的標樣進行檢測，對某一元素i而言,標樣中該元素的含量C_i已知，特征X射線強度I_i通過分光檢測得到，測定若干個標樣后通過線性擬合，即可計算出（2）式中每種元素的工作曲線的斜率A_i和截距B_i。完成標定后，即可通過檢測未知樣品中各被測元素特征X射線的強度，根據（2）式計算出該未知樣品中各被測元素的含量，實現未知樣品的定量分析。

實際上，某一元素的特征X射線強度還受到其它元素原子的吸收和增強作用的影響，這種原子間的吸收和增強作用稱作基體效應。由于基體效應的存在，某一元素的特征X射線強度并非只與該元素的含量有關，也在一定程度上受到其它元素含量的影響，也就是說（2）式中的A_i、B_i并非常數，公式（2）應修改成公式（3）

C_i=A_ijI+B_ij………………（3）

其中A_ij=A_i（k′_ijC_j+1）+B_i(k〞_ijC_j+1)………………（4）

公式（4）為一組多元一次聯立方程式，其中k′_ij和k〞_ij表示元素j對被測元素i的基體校應影響因子。為了求解（3）式和（4）式，經過國際X熒光分析界幾代人的努力，大致有以下幾種典型方法：

1. 經驗系數法：通過測定一定數量的一組標樣（該組標樣的元素含量應打破相關性），采用非線性最小乘法、神經網絡數學模型等各種多次疊代的數學方法求解，作出工作曲線。

采用經驗系數法的定量分析結果準確可靠，使用較為廣泛。但是為了提高儀器標定的準確性，一般需要較多的標樣，而且被分析的元素（或化合物）種類愈多，需要的標樣數量就愈多。

2. 基本參數法：根據儀器的有關參數和元素原子間基體效應的基本數據等依靠理論計算和對純元素（或純化合物）試劑的測定求取（5）式中的影響因子，實現定量分析。由于儀器結構變化等種種原因，此種方法的定量精度尚不夠高，一般用于無標樣時作半定量分析。

3. 理論α系數法：此法介于上述兩種之間，現已日趨成熟并已實用化，在X熒光光譜儀和采用半導體探測器的較高檔的X熒光能譜儀中，均已做成定量分析軟件普遍采用。采用此種定量分析方法顯著的優點是可以大大減少儀器標定用的標樣數目，一般用3—5個標樣即可實現正確的多元素定量分析。從而大大的減少了標樣制作和分析的工作量及費用，特別是在環保、生物試體分析等制作標樣十分困難的應用領域，不可能采用需要眾多標樣的經驗系數法，理論α系數法具有廣闊的應用前景。