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| 品牌 | 其他品牌 | 應用領域 | 環(huán)保,文體,電子/電池,包裝/造紙/印刷,紡織/印染 |
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GP450 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀--應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
一、鄰苯二甲酸酯檢測儀RoHS2.0測試儀產品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質的法規(guī)，它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規(guī)定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫(yī)療和監(jiān)控設備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設備(包括體外醫(yī)療設備)和監(jiān)控設備(包括工業(yè)監(jiān)控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準的方法，已經被國際電工委員會IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
鄰苯二甲酸酯檢測儀RoHS2.0測試儀相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡單快捷。
二、產品優(yōu)勢
1、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理，20分鐘即可得出結果，顯著提升做樣效率。
2、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學試劑，不產生廢氣廢液，無需環(huán)評。
3、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
5、抗污染能力強：儀器各個方面設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計，不存在交叉污染。
6、適用樣品基質豐富：可用于固體、液體直接進樣，方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復性與精準度：溫度控制準確性高；進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對標準偏差≤0.95％。
8、程序升溫：可設置多階梯程序升溫功能，更好的應對復雜場景。
9、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘。
三、儀器技術參數及指標
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口參數 | l 室.1 最多可安裝兩個進樣口 l 可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口（PIPP） 標準和惰性流路分流/不分流毛細管進樣口（S/SL） 冷柱頭進樣口（COC） l 分流/不分流毛細管柱進樣口 l 最高使用溫度 450℃（提供證明材料原件） l 高精度電子壓力/流量控制 l 柱頭壓力設定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設定精度：0.01psi（提供證明材料原件） l 總流量設定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮氣） l 流量設定精度：0.001 mL/min l 程序升壓/升流：5階（提供證明材料原件） l 氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流℃-350℃ |
柱溫箱參數 | l 爐膛尺寸：28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀尺寸：59×52×51 cm l 操作溫度范圍：高于室溫+4℃～450℃； l 可設定程序升溫：30階31平臺（提供數據等材料證明原件） l 溫度控制精度：0.1℃ l 可設定最高升溫速率：120℃/min l 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風扇） l 最長一次方法運行時間：999.99min l 可運行柱流失補償（雙通道） l 加熱區(qū)域：6個獨立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控） l 輔助加熱區(qū)最高操作溫度：300℃ l 可設定獨立小柱箱加熱區(qū) l 具有柱箱溫度的自動保護功能 |
檢測器參數 | l 可搭載多個獨立控溫的檢測器 l 所有檢測器均包括為電子流量控制模塊 l 可選配檢測器：FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS l 氫火焰離子化檢測器（FID） l 高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi l 適配填充柱和毛細管柱 l 最高使用溫度450°C l 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）（提供證明材料原件） l 基線漂移（30min）≤3×10-13A l 基線噪聲≤ 5×10-14 A l 動態(tài)線性范圍≥10^7 l 數據采集頻率：最高500Hz（提供證明材料原件） |
色譜工作站 | l 支持Windows 7/10，32位圖形化用戶界面（包含用戶助手等功能） l 可快速對前后進樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進行設置（提供證明材料原件） l 具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重復性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等*應用功能 l 峰積分處理功能，定性功能（支持多相對保留時間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內標法、外標法），校準點數及級別數，手動制作工作曲線功能，色譜柱性能計算，數據比較功能 l GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能 l 中英文可選 l 數據通訊：*以太網（LAN），遠程啟動運行開始/結束（無線互聯），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩(wěn)定 l 可在分析過程中進行快照功能 |
四、分析測試
4.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時間2~3鐘
3) 樣品分流進樣：固體進樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進樣口溫度：300 ℃，
5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間（min） | 時間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
4.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
標準曲線及線性相關系數如下所示：
不同濃度的標液峰面積對比如下所示：
標液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算，檢出限約為50 ppm。
4.3 重復性
樣品重復性測定，結果如下所示:
檢出限約為50 ppm，線性相關系數大于0.999，RSD≤2.1%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
五、應用案例（RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀）
實驗案例一、 國內某新型材料廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：
1、國產某品牌氣相色譜儀（FID檢測器）
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
實驗案例二、國內某電子材料領域頭部集團公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：
1、國產某品牌氣相色譜儀（FID檢測器）
2、GP450熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
鞋材鄰苯ROHS檢測儀介紹：
近幾年，隨著人們生活水平的日益提高，人們對生活品質的要求也逐漸提高，從而帶動了皮革和合成革行業(yè)的迅猛發(fā)展。由于生產企業(yè)采用新技術、新產品、新工藝、新材料研發(fā)力量參差不齊，缺乏環(huán)保標準約束等原因，致使后續(xù)加工的產品和生產過程屢屢出現環(huán)境問題或影響人類身體健康，這些問題已經制約了我國皮革和合成革行業(yè)發(fā)展。制定和實施皮革和合成革產品環(huán)保標準十分必要，對終端產品朝著環(huán)保型產品發(fā)展有積極的引導作用，并推動行業(yè)向健康良性循環(huán)方向發(fā)展。中國加入世界貿易組織（WTO）后，我國科學技術飛速發(fā)展、各項事業(yè)蒸蒸日上，隨著文化和物質生活水平的不管提高，人們更加注重綠色健康的消費理念，對環(huán)境更加重視，而且更加崇尚綠色環(huán)保，皮革在我們的生活中占據著很重要的位置，在我國出口皮革的國家中，都有對皮革的管控，而因為皮革不符合要求被召回的事件也是比比皆是，在低碳經濟的浪潮中，迫使皮革從有機型到水型發(fā)展，而其中的各種有機溶劑殘留是越來越多國家和地區(qū)所嚴格管控的，所以對皮革的質量和安全要求也越來越高，越來越強烈，對其的檢測要求也是越來越嚴格。
皮革工業(yè)是許多地區(qū)的經濟支柱產業(yè)，在國民經濟中占有極其重要的地位。皮革分析和理化檢驗是皮革工業(yè)健康發(fā)展的有力保障，是廣大消費者保護自身利益和有關管理部門進行科學管理的重要工具之一。
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